微波密封消解快速測定儀測試過程及其優缺點

微波密封消解快速測定儀
采用硫酸和重鉻酸鉀消解體系，水樣經微波爐加熱消解后，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Ｈｇ2+消解液：稱取經120℃烘干2ｈ的基準或純重鉻酸鉀9.806ｇ，溶于600ｍＬ水中，再加入硫酸汞25.0ｇ，邊攪拌邊加入濃硫酸250ｍＬ，冷卻后，移入1000ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000ｍｏｌ/Ｌ。適用于氯離子濃度大于100ｍｇ/Ｌ水樣，*高可絡合2000ｍｇ/Ｌ氯離子濃度，水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Ｈｇ2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配制方法.適用于測定氯離子濃度小于100ｍｇ/Ｌ的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
２）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00ｍＬ于消解罐中,準確加入5.00ｍＬ消解液和5.0ｍＬ催化劑,搖勻.在分析含Ｃｌ-水樣時,罐內加入水樣和含Ｈｇ2+消解液后,及時搖勻(約1ｍｉｎ)使Ｃｌ-與Ｈｇ2+充分反應后,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2ｃｍ圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決于轉盤上放置的消解罐數目。
３）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00ｍＬ,試劑用量減少,消解時間由2ｈ縮短到幾ｍｉｎ,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標準偏差分別為和0.58%～1.50%，遠小于標準法規定的≤4.3%。
③準確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%，測試合格。