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    減壓蒸餾的裝置及安裝方法(一)

    發(fā)布日期:2023-06-06        訪問次數(shù):2392

    (1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭,在克氏蒸餾頭的側(cè)口處插入溫度計,直口處插一根毛細(xì)管,直至蒸餾瓶底部,距瓶底1-2mm。毛細(xì)管的上端加一節(jié)帶螺旋夾的橡皮管,用以調(diào)節(jié)進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡,起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸,使蒸餾平穩(wěn)發(fā)生,毛細(xì)管口要很細(xì);若太粗,進入的空氣太多,則會把瓶內(nèi)液體沖至冷凝管,電會使壓力難以降低。當(dāng)蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時,則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接,轉(zhuǎn)動多尾接液管,就可以使不同的餾分進入的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶,但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

      進行半微量或微量減壓蒸餾時,如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體,就可以防止液體的暴沸,便可不安裝毛細(xì)管,見圖5。

      (2)抽氣部分,實驗室里通常使用水泵、循環(huán)水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

      若實驗不需要很低的壓力時,可使用水泵或循環(huán)水真空泵。水泵或循環(huán)水真空泵所能達到的壓力,理論上相當(dāng)于當(dāng)時水溫下的蒸氣壓力。例如,水溫在25℃、20℃、10℃時,水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環(huán)水真空泵進行抽氣時,應(yīng)在泵的前端安裝安全瓶,以防止負(fù)壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時,應(yīng)先放氣再關(guān)泵。

      若實驗需要較低的壓力,就需要使用真空油泵來進行抽氣,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定于其機械結(jié)構(gòu)和真空泵油的質(zhì)量,如果是蒸餾揮發(fā)性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收后,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;另外,由于水蒸氣凝結(jié)后會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應(yīng)安裝必要的保護裝置。

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