在冷浴箱內加入乙醇，液面高度不低于上蓋板30mm將傳感器插入冷浴中。插上電源依次打開電源開關、控溫開關、制冷開關。注意：不可以同時打開所有開關，以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后（按下開關下部為開，按下開關下部為關）攪拌、制冷，電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規定溫度時按標準方法操作。
1、將工業酒精注入冷浴缸內，并使液面離上蓋30mm。打開電源開關（注意：儀器電源應按國標接地），在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度（-20℃）。
2、向裂解瓶中裝入試樣50g，稱準至0.1g，(即公式數值mb)用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出。
3、用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住調節火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連續蒸餾出終止。然后在一分鐘內將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。
4、將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出、擦干水分，放在室溫下冷卻稱其質量。至0.05g（即公式數值m1）
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