微庫(kù)侖定硫儀化試故障

一般來(lái)說(shuō)，當(dāng)確定儀器的溫度控制系統(tǒng)，主機(jī)，攪拌器，氣路等均正常但儀器仍不能正常工作時(shí)可以認(rèn)定故障出現(xiàn)在化試部分。

　　（1）攪拌子不轉(zhuǎn)━━基線下漂嚴(yán)重，出峰慢，轉(zhuǎn)化率低；

　　（2）攪拌子不穩(wěn)━━基線噪聲大；

　?。?）參考-測(cè)量電極接反━━基線下掉，無(wú)法反電解平衡；

　　（4）陰-陽(yáng)電極接反━━陰極臂發(fā)黃

　?。?）電解池入口或石英管積炭━━轉(zhuǎn)化率偏低

　?。?）氣路接反━━入口打火，進(jìn)樣針燒壞

　?。?）電解液太少━━基線有噪聲

　?。?）光線影響━━基線不穩(wěn)

　　還有一些故障需要積累了豐富的操作經(jīng)驗(yàn)后經(jīng)過(guò)認(rèn)真仔細(xì)的排查才能發(fā)現(xiàn)：

　　氯電解池：

　　 （1）電解液污染━━偏壓太低

　　 （2）加熱帶不熱━━出雙峰或間斷峰

　　（3）加熱帶過(guò)熱━━基線上漂，降低加熱帶電壓和出口段溫度

　?。?）鍍層不均勻━━基線噪聲大，結(jié)果不重復(fù)

　　硫電解池：

　?。?）電解液污染━━偏壓太低，基線噪聲大

　?。?）參考臂干━━偏壓太高，降不下來(lái)

　　基線有噪聲:

　?。?）偏壓太高

　?。?）增益太高

　　（3）電解池側(cè)臂有氣泡

　?。?）攪拌速度太快，攪拌子碰壁

　?。?）池帽氧化

　?。?）電解液受污染

　　基線下漂:

　?。?）電解液水質(zhì)不好

　　（2）氣體不干凈

　　拖尾:

　?。?）偏壓太低

　　（2）加熱帶不熱

　?。?）進(jìn)樣速度太慢

　?。?）出口段溫度偏低

　?。?）反應(yīng)氣/載氣比例不當(dāng)

　　（6）樣品吸附在石英管上

　　超調(diào):

　?。?）偏壓太高

　?。?）增益太高

　?。?）攪拌速度太快

　　（4）載氣流量太大

　　（5）進(jìn)樣量太大

　　雙峰:

　　（1）出口段溫度太低

　?。?）加熱帶接觸不好或電壓偏低

　?。?）環(huán)境溫度過(guò)低

　?。?）進(jìn)樣速度不均勻

　?。?）樣品有干擾

　　微庫(kù)侖定硫儀轉(zhuǎn)化率偏低:

　　（1）偏壓太低或太高

　　（2）增益不夠

　?。?）氧氣流量太高或載氣流量太低

　　（4）裂解系統(tǒng)或注射器漏氣

　　（5）爐區(qū)燃燒端溫度偏低

　?。?）石英管失去光澤吸附嚴(yán)重

　　（7）裂解管或電解池積炭

　　微庫(kù)侖定硫儀轉(zhuǎn)化率偏高:

　　（1）增益太高，偏壓太高或太低

　　（2）硅膠墊污染

　　微庫(kù)侖定硫儀結(jié)果不重復(fù)：

　　（1）樣品不均勻

　?。?）進(jìn)樣針或系統(tǒng)漏氣

　?。?）爐溫波動(dòng)

　?。?）參考電極失效

　　（5）硅膠墊漏氣

　?。?）電解液太少

　?。?）進(jìn)樣量不準(zhǔn)確