儀器準備
檢查儀器：檢查儀器的各個部件是否完好無損，包括蒸餾瓶、冷凝器、真空泵、加熱系統、溫度控制器、壓力控制器等，確保連接管道緊密無泄漏，各儀表正常工作，減壓泵能正常抽氣。
加水：檢查出水閥、進水閥是否關嚴，給水箱上水，灌滿水箱。
清潔冷阱：打開冷阱上的閥門，將殘存的輕油放凈，再考克涂油將該閥門密封好。
樣品準備
選擇樣品：根據實驗需求選擇適當量的待測液體樣品，確保樣品足夠純凈，無雜質或其它不良影響分析的物質。
裝樣：將樣品緩慢注入減壓餾程測定儀的餾分燒瓶中，注意避免樣品的溢出或泄漏，裝樣量一般不超過燒瓶容積的三分之二，液面過高可能導致過早沸騰。
設定參數
設定水浴溫度：根據所分析油樣的性質、所要選擇的真空度，設定合適的水浴溫度。
設定真空度：關畢真空放空閥，微調閥，通過調節真空設定旋鈕，設定所需殘壓。一般先設定一個稍高的真空度，待系統穩定后再根據需要微調。
蒸餾操作
啟動真空泵：打開真空泵開關，開始抽空系統，使系統內壓力逐漸降低至設定的真空度。在抽空過程中，注意觀察系統的壓力變化，確保壓力穩定在設定值附近。
啟動加熱系統：當系統達到設定真空度后，啟動加熱裝置，逐漸升高燒瓶中樣品的溫度。升溫速率應根據樣品的性質和沸點范圍進行適當調整，一般不宜過快，以免導致樣品過熱、分解或氣化不全。
觀察記錄：在蒸餾過程中，密切觀察樣品的蒸餾情況，記錄開始和結束每個餾程的溫度、壓力以及對應的餾出液體積或質量等數據。注意觀察溫度計和壓力表的讀數變化，以及餾出液的流速和狀態。
收集餾分：根據測定需求，可以收集不同溫度范圍內的餾分液體用于后續分析或進一步處理。在更換接收瓶時，要迅速操作，避免系統壓力波動和餾分損失。
結束操作
停止加熱：當樣品蒸餾結束或達到設定的終點溫度時，停止加熱裝置，但不要立即關閉真空泵。
卸去真空：待蒸餾瓶內液體冷卻至室溫后，緩慢打開真空放空閥，卸去系統內的真空。在卸真空過程中，要注意防止倒吸。
關閉真空泵：關閉真空泵開關，切斷真空泵的電源。
關閉其他設備：關閉循環水泵、進水閥、出水閥等，關閉總電源。
清潔與維護
清潔儀器：及時清潔減壓餾程測定儀的各個部件，包括蒸餾瓶、冷凝器、接收瓶等，避免樣品殘留對下次測試的影響。可以使用適當的溶劑清洗儀器，但要注意安全和防止污染環境。
檢查儀器：定期對儀器進行檢查和維護，包括檢查儀器的密封性、各部件的磨損情況、溫度傳感器和壓力傳感器的準確性等。如有需要，及時更換易損件或進行校準。
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